Demir ve Çeliklerde Karbon Miktarı Tayini

Deneyin Adı: Demir ve Çeliklerde Karbon Miktarı Tayini

Deneyin Amacı: Yanma metodu ile demir alaşımlarında karbon tayini.

Teorik Bilgi:  Yüksek sıcaklıklara çıkıldığında veya oksijenin bol olduğu ortamlarda demir-çelik ürünlerinin içerdiği karbonun tamamı karbondiokside dönüşmektedir. Yanma işleminin gerçekleştirilmesi amacıyla bir tüp fırın kullanılır. Tüp içerisinden saflaştırılmış ve kurutulmuş oksijen geçirilir. Bu oksijen yanma sırasında meydana gelen karbondioksit ile birlikte önce NaCI doldurulmuş emme kabına gönderilir. Daha sonra bir büret içine toplanır ve skala değeri 0 yapılır. Daha sonra KOH çözeltisi içerisinde 2 defa geçirilerek CO2 emmesi temin edilir. Artan gaz birete geri gelir. Hacimde azalma skaladan okunur ve azalmaya bağlı olarak sıvı seviyesinde artış olur. Buradan % c miktarı hesaplanır.   2KOH + CO₂   à    K₂CO₃ + H₂O

KULLANILAN STANDARTLAR: TS 601 EN 10036 Gravimetrik tayin, TS.9060 Çeliklerde düşük oranlarda karbon tayini (kondüktometrik metot) , TS.8792 Çeliklerde düşük oranda karbon tayini (titrimetrik metot)

KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER: Deneyde, Oksijen doldurulmuş çelik tüp, Tüp fırın, Karbon emme aparatı, Otomatik ısı kontrol ünitesi , Büret Seramik yanma kayıkçıkları, Metal çubuk (kayıkçığı itmek için),KOH, NaCl çözeltileri ve H₂SO₄, CaCO₃ emme ve yıkama şişeleri kullanılmıştır.

Deneyin Yapılışı:  1000 üzerindeki bir sıcaklıkta tüp fırına kroze yerleştirildi. Kroze içerisine 1 g toz veya talaş  konularak fırına beslendi. Yanma bölgesine O₂  Tüpünde oksijen gönderildi. Bu gönderilen oksijen H₂SO₄ içerisinden geçirildi. Asit içerisinden geçirilmesinin amacı safsızlıkların giderilmesidir. Sülfürik asitten geçirilen oksijen daha sonra CaCO₃ içerisinden geçirildi ve böylece içerisindeki nem uzaklaştırılmış oldu. Bu aşamalardan geçen oksijen yanma bölgesine geldi ve CO₂ çıkışı başladı. Oluşan CO₂ ve yanmadan kalan O₂  sisteme verildi ve vanalar yardımıyla yönlendirildi. Oluşan bu gazlar ilk olarak Nacı+ fenol çözeltisinin olduğu emme kabına gönderildi.1 dakika beklenerek sıvı seviyesinin 0 olması beklendi. Sıvı seviyesi 0 olduğunda kaplar arasındaki vana açılarak gazın sol taraftaki KOH bulunan kaba dolması sağlandı ve bu işlem birkaç kere tekrarlandı. İşlem süresince KOH’un  C O₂  yi çözebilmesi ve O₂ ‘yi çözememesinden yararlanılarak sistemdeki C O₂ çözündürüldü.Çözünen ve azalan C O₂  miktarından dolayı NaCI+ fenol içeren kapta bir basınç azalması oldu ve bunu dengelemek için bir miktar sıvı artışı gözlemlendi. Bu sıvı artışından yararlanılarak karbon miktarı tayin edildi. Sonuç olarak karbon miktarı %0,55 olarak bulundu.

                Bu yöntemle her demir çelik dökme demir gibi malzemelerin karbon oranları belirlenebilir. Yanlızca          %1.5 C ‘dan daha büyük değerler bu yöntemle ölçülemez. Sonuçlar direk skaladan okunmaktadır. Artık gaz miktarı skaladan okunur ve Karbon miktarı elde edilir.

DENEYİN ADI: Atomik Absorbsşyon Spektrometresi

DENEYİN AMACI: Bu metod kimyasal yollarla ayrılmaları gerektiği için çok zaman alıcı olan toprak alkali ve alkali metallerin kimyasal analizinde kullanılır. Metalik numunelerin analizinde de kullanılır fakat optik emisyon spektrometresiyle daha kesin ve seri sonuçlar alınır.

TEORİK BİLGİ: Alev içinde bulunan bir atom türünün başka kaynaktan alev içerisine gönderilen kendine has dalgaboyundaki ışın demetini kısmen absorblaması ve geride kalan karakteristik ışın demetinin azalma derecesini ölçme üzerine kurulmuş olan spektroskopi dalına da atomik absorbsiyon spektroskopisi ve bu ölçümün yapıdığı cihazada ALEVLİ ATOMİK ABSORBSİYON SPEKTROFOTOMETRESİ denir. Alevli atomik absorbsiyon spektrofotometresi, elementel analizlerde kullanılan önemli bir araçtır. Örnekteki aranan elementler, o elemente has dalga boyundaki ışığı soğurması yardımıyla bulunmaktadır. Katot lambada, aranan elementin dalga boyu genelde elementin kendisinin uyarılması ile elde edildiği için, örnekteki miktarlar için keskin sonuçlar verebilmektedir. Genellikle metaller için kullanılır.

     AAS kimyasal işlem labaratuvar analizlerinde kullanıldığı gibi, günlük hayatta su kirliliği,toprak kirliliği ve hava kirliliği oluşturan elementlerin limit miktarları doğrultu-sunda uyumluluk analizleri yapmakta kullanılmaktadır.  Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerininen önemli bileşenleri, analiz elementinin absorplayacağıışımayıyapan ışık kaynağı,örnek çözeltisinin atomik buhar haline getirildiği atomlaştırıcı,çalışılan dalga boyunun diğer dalga boylarından ayrıldığı monokromatörve ışık şiddetinin ölçüldüğü dedektördür.

Atomikabsorpsiyonspektroskopisi, özellikle eser miktarlardaki elementlerin nicel analizleri için çok yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir.     

KULLANILAN STANDARTLAR: TS – EN – 10188 , ISO-10138

KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER: Deneyde, Alevli atomik absorpsiyon cihazı, Önceden hazırlanmış standart Cr çözeltisi ve  Önceden hazırlanmış incelenecek numune çözeltisi kullanılmıştır.

DENEYİN YAPILIŞI: Analizi yapılacak numuneye uygun katot lambası seçilir. Yay lambanın üzerinden geçirilerek sabitlenir.Daha sonra cihaz çalıştırılır ve ısınması beklenir. Gaz açılmadan önce komparasör çalıştırılır. Sol köşedeki cam tüpün su seviyesi yeşil hortum girişiyle aynı seviyede  olmalıdır. Eğer daha yüksek ise kompresör suyu boşaltamıyor demektir. Bu durumda hortum ve şişenin kontrol edilerek birbirine değmemesi sağlanmalıdır.Daha sonra uygun yakıt seçimi yapılır ve ateşleme başlatılır. Saf su ile kalibrasyon yapıldıktan sonra deneye geçilir. Response’ düğmesine basılır, (I) işareti varsa sapma düzeltilir.‘Integrate 5’ tuşuna ve ardından ‘Activate’ tuşuna basılır.İki kırmızı ışık söndükten sonra ölçümü yapılacak çözelti içine numune hortumu yerleştirilir.‘Start integrate’ düğmesine basılarak standardın emisyon şiddeti ölçülür.Her okumadan sonra saf su ile sıfırlama yapılır.Numunenin emisyon şiddeti ölçülür. Çalışma bittikten sonra kullanılan yakıta göre işlem yapılır. C₂H₂-hava kullanıldığında önce C₂H₂ akımı kesilir. N₂O- C₂H₂ kullanıldığında önce N₂O akımı kesilir, birkaç dakika sonra C₂H₂ akımı kesilerek alevin sönmesi beklenir. Lamba akımını kesmek amacıyla 0’a getirilir. Kompresör 10 dakika çalıştıktan sonra fişi çekilir, saf su ile numune hortumunun temizlenmesi için beklenir. Düğme kapatılır ve cihaz soğumaya bırakılır.