Optik Emisyon Spektrometresi-Kimyasal Analiz

Deneyin Adı: Optik Emisyon Spektrometresi

Deneyin Amacı: Metalik numunelerin optik emisyon spektrometre cihazı kullanılarak kimyasal içeriklerinin belirlenmesi.

Teorik Bilgi: Bilinen Tüm elementler bir elektrik arkına mağruz bırakıldıklarında farklı karakteristiklerde ışımalar yaparlar. Bu ışımalar bir spektral analiz cihazıyla incelendiğinde ise her element için kendine özgü bir spektrum bulunduğu görülür. Bu spektr çizgileri, yüksek sıcaklıkta bulunan atomlarda dış yörüngede bulunan elektronların daha yüksek bir enerji seviyesine çıkması ve sonra kendi enerji seviyesine dönerken belli dalga boyundaki kendine özgü ışımayı yapması sonucu meydana gelmektedir. Her elementin kendine özgü bu ışımaları kullanılarak kimyasal analiz yapılabilir ve elementlerin miktarları belirlenebilir. Alevde ısıtıldığında her element belli frekanslarda karakteristik spektral çizgiler yayar. Bu çizgiler görünür ışık aralığında olduğu zaman renkleri görürüz. Optik Emisyon Spektrometresi bu prensibe dayanır, ancak elde edilen spektral
çizgilerin çoğu mor ötesi (UV) aralığında bulunur. Spektral çizgilerin birbirinden ayırt edilebilmesi bir prizma yerine ızgara reflektör kullanılır. Çizgilerin şiddeti CCD (charge coupled device) sensörlerle ölçülür ve örneğin içinde bulunan elementlerin ağırlık yüzdesine dönüştürülür. Basit bir alevin sıcaklığı tüm elementleri buharlaştırmak ve spektral çizgilerin tamamını elde etmek için yeterli değildir. Bu nedenle optik emisyon spektrometrelerinde uyarma iki elektrot arasında akım darbesi (spark) veya elektrik boşalımı (ark) ile sağlanır. Elektrotlar metal veya grafitten oluşur. Test edilen numune metal ise elektrotlardan biri yerine kullanılır. İletken olmayan örnekler test öncesinde grafit tozu ile taşlanır ve çanak şeklindeki alt elektrota yerleştirilir. Ark/spark prosesi buharlaştırma sırasında örneğin bir kısmını tüketir ve örnek üzerinde koyu renkte pürüzlü bir nokta oluşturur. Bu nedenle OES ile bir örneğin test edilmesi “yakma” olarak da ifade edilir. Günümüzde birçok OES uygulaması ark/spark kaynağı yerine plazma ve lazer kaynağı kullanmaktadır. Bununla beraber metal endüstrisinde ark/spark spektrometrelerinin kullanımı yaygındır.

   

Kullanılan Standartlar: Numunelerin kimyasal içeriklerinin bulunmasında paslanmaz çelik için AISI 304, özel çelikler için AISI 8620, 16MnCr5 için DIN 17 210, düşük alaşımlı çelikler için DIN 17 100, dökme demir için DIN 1681standartları kullanılmaktadır.

Kullanılan Cihaz ve Materyaller: Deneyde  Zımparalama cihazı, Optik emisyon spektrometresi, İncelenecek numune, Referans numune, Zımparalama kağıtları kullanılmıştır.

Deneyin Yapılışı: Deney sonuçlarının sağlıklı olabilmesi için numune yüzeyinin temiz ve düzgün olması gerekmektedir. Bu nedenle yüzey zımparalanır(60’lık zımpara). Sadece incelenecek numunenin yüzeyi değil referans numunenin yüzeyi de zımparalama işleminden geçirilir. Kullanılacak numunenin silindirik olması halinde numune yassılaştırılır. Daha sonra incelencek malzeme türüne göre referans alınır ve yakma haznesine yerleştirilerek birkaç kere yakılır. Yakma görüntüsüne göre cihaz kalibre edilir. Kalibre işleminden sonra referans numune üzerinde işlem yapılır ve alınan veriler numunenin standart verileri ile örtüşüyorsa numunenin analizine geçilir. Numune yakma haznesine yerleştirilir. Eğer numune hazneden küçük ise numune kenarları macun ile kaplanır. Numuneye 3 kere yakma işlemi uygulanır ve elde edilen bu 3 değerin ortalaması alınır.