Çözeltiye Alma ve Elementer Analiz

DENEYİN ADI: Çözeltiye alma ve elementer analiz

DENEYİN AMACI: Çinkosülfat çözeltilerinin sementasyon yoluyla bakırdan arındırılmasında ph değerlerinin verime etkisinin incelenmesi. Çözeltiye alınan ve çöktürülen bakır miktarını atomik absorbsiyon spektrometresinde sıvı analizini yaparak çöktürme verimini karşılaştırmak.

DENEYİN YAPILIŞI: Deneyde CuSO4 ve saf su kullanılarak bir çözelti hazırlanmıştır. Hazırlanan çözelti 249,686g/l CuSO45H2O içeren bir çözelti olacak ve dolayısıyla litrede 1 mol yani 63,54 gram bakır içerecektir. Fakat deney için 3g/l Cu içeren çözelti gerekmektedir.Litrede 3 gram Cu içeren bir çözelti elde etmek için ne kadar CuSO45H2O kullanılması gerektiği hesaplanırsa;

249,68 gram CuSO45H2O da 63,54 gram Cu                 Bulunan bu değer 1 litrede 3 gram Cu bulunması için kullanılması

      X                                               3 gram Cu                      gereken CuSO45H2O miktarıdır. Deneyde 500 ml çözelti hazırlandığından

 _____________________________________             bulunan değerin yarısı olan 5,8942 gram

CuSO45H2O kullanılmıştır.

X= 11,7884 gram CuSO45H2O bulunur.

5,8942 gram CuSO45H2O ve saf su kullanılarak hazırlanan 500 ml çözelti 150 ml lık 3 ayrı behere boşaltıldı. Her bir beherin içerdiği Cu miktarı ve sementasyon için atılması gereken Zn(Çinko)miktarı hesaplandı .

500 ml çözelti 1,5 gram Cu içeriyorsa                63,55 gram Cu için 65,38 gram Zn gerekiyorsa            

150 ml çözelti       x   gram Cu içerir.                   0,45 gram Cu için                     X

_____________________________                ______________________________________

x= 0,45 gram bulunur.                                            X= 0,4629 gram bulunur.

Her bir beherdeki sementasyon işlemi için 0,4629 gram Zn gerektiği bulundu ve hassas tartı ile 0,4629’ ar gram ölçülerek beherlerde kullanılmak üzere yağlı bir kağıdın üzerine konuldu. Ölçülerek hazırlanan bu Zn tozları beherlere konulmadan önce 150 ml lik çözeltilerin ph değerleri değiştirildi. Ph değerlerinin değiştirilmesi amacıyla kuvvetli bir asit olan H2SO4 kullanıldı. Her bir behere farklı miktarlarda H2SO4  konularak farklı ph değerleri elde edildi. Turnusol kağıdı ile yapılan ölçümde 1. beherin ph değeri 0, 2. beherin ph değeri 2 ve 3. beherin ph değeri 4 bulundu.Daha önceden hazırlanan 0,4629’ ar gram Zn tozları farklı ph değerlerine sahip bu çözeltilere boşaltılarak 10 dakika karıştırıldı. Reaksiyonların ph ile değişiminin gözle görülebilecek  düzeyde olduğu gözlemlendi. Ph=0 olan çözeltide Hidrojen iyonu konsantrasyonu çok olduğundan buradaki reaksiyonlar seçimli olarak Zn ile H2 arasında gerçekleşti. Dolayısıyla ph=0 olan çözeltiye Zn girebilecek fakat Cu çökemeyecektir.Ayrıca H2 çıkışı gözlemlenmiştir.

10 dakika süre ile mekanik olarak karıştırılan çözeltiler  filtre kullanılarak çökeltilerinde ayrıldı. Ölçümün hassas yapılabilmesi için kullanılan filtreler kullanılmadan önce hassas tartıda tartıldı ve;

Ø  Ph= 0 olan çözeltiyi süzmek için kullanılan filtre  1,032 gram ,

Ø  Ph= 2 olan çözeltiyi süzmek için kullanılan filtre  1,06 gram,

Ø  Ph= 4 olan çözeltiyi süzmek için kullanılan filtre  1,02 gram ölçülmüştür.

Bir huni ve filtreler yardımıyla çözeltiler çökeltilerinde ayrıldı. Filtrede kalan çökeltiler kurutulmaya bırakıldı, süzülen çözelti ise içerisindeki Cu miktarının ölçülebilmesi için Atomik Absorbsiyon cihazına gönderildi.

Atomik Absorbsiyon cihazı en fazla 4 ppm’e kadar ölçüm yapabildiğinden dolayı litrede 3000 ppm mertebesinde  bakır bulunduran çözeltimize 1000 kat seyreltme işlemi uygulandı.

                Çözelti içerisinde  1ml alındı ve saf su eklenerek ile 10 ml yapıldı, daha sonra seyreltilen 10 ml içerisinden 1 ml alınarak saf su ilavesiyle 10 ml yapıldı ve aynı işlem bir kere daha uygulanarak çözelti 3 aşamada 1000 kat seyreltilmiş oldu. Uygun şartlara getirilen çözeltiler içerdikleri Cu  miktarlarının ölçülmesi için Atomik Absorbsiyon cihazına gönderildi.

Atomik Absorbsiyon cihazında ölçüme başlanmadan önce cihaz 1,2 ve 3 ppm Cu içeren çözeltilerle kalibre edildi. Kalibrasyon işleminden  sonra  çözeltiler bir kamış yardımıyla cihaza verildi ve sonuçlar cihaza bağlı monitörden okundu;

Ø  Ph=0 olan çözeltide 0,005 ppm,

Ø  Ph=2 olan çözeltide 1,521 ppm,

Ø  Ph=4 olan çözeltide 1,692 ppm Cu ölçüldü.

SONUÇ:

Ph=4 olan çözelti için = %99,8333 bulundu                Ph=2 olan çözelti için =%49,3 bulundu

Ph=0 olan çözelti için =%43,6 bulundu.

Sonuç olarak ph değerinin düşük olduğu çözeltilerde seçimli olarak Zn ile H2 reaksiyon vermesinden dolayı çöken Cu miktarı düşük olurken, Ph değeri daha yüksek olan çözeltilerde reaksiyonların Zn ile Cu arasında olması nedeniyle içerdiği bakırın neredeyse tamamının çöktüğü görülmüştür.

Ph=4 olan çözelti için çökelti miktarı 1,525 -1,02 gram(filtre ağırlığı)=0,505

Ph=2 olan çözelti için çökelti miktarı 1,503-1,06 = 0,443

Ph=0 olan çözelti için çökelti miktarı 1,263-1,032= 0,231  bulunmuştur.

%100 çökelen  bir çökeltide 0,45 gram Cu olacağı düşünülerek işlem yapılırsa;

Ph=4 olan çözelti için = %112,222 bulunur. Çökelti içerisindeki safsızlıklardan(Zn gibi) dolayı değer yanlış çıkmıştır

Ph=2 olan çözelti için =%98,4444 bulunur.

Ph= 0 olan çözeltinin çökeltisi için =% 51,3333 bulunur.

Verim hesabının çökelen ağırlıktan gidilerek yapılması safsızlıkların da çökmesinden dolayı sağlıklı olmamaktadır. Verimin %100 üzerine çıkması imkansızdır ve hata çökelen Cu dışındaki maddelerden kaynaklanmaktadır.