Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC)

1-      DENEYİN ADI: Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC)

2-      DENEYİN AMACI: DSC cihazının kullanımı hakkında bilgi almak ve bazı numunelerin özelliklerini saptamak

3-      TEORİK BİLGİ:

ü  Kalorimetre numunenin içine veya dışına doğru olan ısıyı ölçer.

ü  Diferansiyel kalorimetre bir referansa bağlı olarak numunenin ısısını ölçer.

ü  Taramalı diferansiyel kalorimetre, lineer sıcaklık doğrultusunda numuneyi ısıtır ve kalorimetrenin yaptığı tüm işleri yapabilir.

ü  Endotermik ısı numunenin içine doğru gider. Ekzotermik ısı numunenin dışına doğru akar.

ü  DSC kontrollü bir atmosfer ortamında sıcaklığın ve zamanın fonksiyonu olarak malzemedeki geçişleri ölçer. Bu geçişler gözlemlenen sıcaklık ve ısı akışlarına bağlıdır. Bu ölçümler endotermik, ekzotermik ve ısı kapasitesindeki değişiklikleri içeren fiziksel ve kimyasal değişimler hakkında kantitatif ve kalitatif bilgi verir.

DSC ile ne ölçülebilir?

·         Cam geçiş sıcaklığı (Tg)

·         Erime ve kaynama noktası

·         Kristalleşme zamanı ve sıcaklığı

·         Reaksiyonların ve füzyonun ısısı

·         Özgül ısı kapasitesi

·         Oksidatif ve termal kararlılık

·         Kürleşme derecesi ve oranı

·         Reaksiyon kinetiği

·         Saflık

DSC’nin uygulama alanları

·         Sıvı kristallerde

·         İlaç endüstrisinde

·         Genel kimyasal analizlerde

·         Polimerlerde

·         Gıda sektöründe

·         Yeni yeni metallere

DSC’de çıkan hataların ana sebepleri

Ø  Kalibrasyon

Ø  Kontaminasyon (kirlilik)

Ø  Numune hazırlama

Ø  Numunenin yerleştirilmesi

Ø  Geriye kalan çözücü ve nem

Ø  Isıtma ve soğutma oranı

Ø  Numunenin kütlesi

Ø  İşlem hataları

4-      NUMUNE TANIMI: Polietilen, referans alüminyum

5-      KULLANILAN CİHAZ ve DONANIMLAR: DSC cihazı ve ekipmanları, hassas terazi, bilgisayar

6-      DENEYİN YAPILIŞI:

Öncelikle DSC cihazı açıldı. Sonra nitrojen tüpü vanası açılarak azot gazı akışı sağlandı. Bu akış dakikada 20 mL olacak şekilde ayarlandı. Cihazın sol haznesine referans olarak alüminyum yerleştirildi. Sağ göze ise, bir parça polietilen (PE) kesildi tartıldı (m_pe=0,0063 gr) ve pana yerleştirilerek göze koyuldu. Bilgisayar programından deney şartları ayarlandı. Örneğin çıkılacak sıcaklığın her 1 dk da 10 ⁰C artışla toplamda 150 ⁰C olacağı belirlendi ve deney başlatıldı. Yaklaşık 15 dk sonra deney bitti ve sonuç kısmındaki gibi bir grafik elde edildi.

7-      SONUÇ:

Deney sonucunda elde edilen grafik aşağıda verilmiştir. Grafik incelendiğinde yaklaşık 120 ⁰C civarında bir pik elde edilmiştir. Bu pikin endotermik bir reaksiyona ait olduğu saptanmıştır. Bu endotermik reaksiyon sonucu numunede bir kristalleşme olayının gerçekleştiği kanısına varılmıştır.

Bu termograma göre;

Ekzotermik reaksiyon aşağıya doğru, endotermik reaksiyon yukarı doğru pik vermektedir.

Isınma 28.62°C den itibaren 147.31°C ye kadar sürmüştür. 122.78°C de ekzotermik bir pik elde edilmiş olup bu PE malzemenin bu sıcaklıkta kristalleşmeye başladığını göstermektedir. Kristalleşme 125.72°C de tamamlanmıştır. 150°C ye kadar ısıtma komutu verildiğinden bu sıcaklığa kadar ısıtma devam etmiş ancak 122.78-125.72°C deki kristalleşme sıcaklığından sonra herhangi bir başka endotermik, ekzotermik reaksiyon gözlemlenmemiştir. 122.78°C de elde edilen kristalleşme başlangıcı pikine kaynamış haldeki küçük kıvrım PE malzemenin içinde safsızlığın olduğu düşüncesini uyandırmaktadır. Nitekim, analizde kullanılan PE streç film ticari bir üründür. Analizden elde edilen termogram alanının hesaplanması ile 441.11 J/g ısı enerjisi açığa çıkmıştır.  Analiz sonrası oda sıcaklığına soğutulan numune kesilip incelendiğinde analiz öncesi şeffaf, esnek bir yapıya sahip olan PE streç film, analiz sonrası kristalleşmeden dolayı mat ve esnek olmayan kararlı sert bir yapıya kavuşmuştur. Analiz sonrası gerekli temizlik ve düzenlemeler yapıldıktan sonra DSC cihazı, korozyon engelleyici N₂ gazı, yazılım ve bilgisayar kapatılmış ve deney sonlandırılmıştır.

8-      KAYNAKLAR:

·         07.04.2011 tarihli deney verileri